ИП Сычев К.С.
Курсы, методики, колонки, оборудование для жидкостной хроматографии (ВЭЖХ)
Лицензия № Л035-01229-57/02346006
Лицензия № Л035-01229-57/02346006
Эффективная работа лаборатории ОКК.
Квалификация оборудования и траблшутинг.
Эксплуатация и закупки ВЭЖХ колонок.
Трансфер ВЭЖХ методик.
Протоколы валидации методик.
Двухдневный ВЭЖХ курс
Часть 1. ВЭЖХ оборудование: квалификация, устранение частных технических проблем при эксплуатации
1. Квалификация ВЭЖХ оборудования
1.1. Прослеживаемость измерения в ВЭЖХ. Квалификация ВЭЖХ оборудования как этап процедуры обеспечения прослеживаемости измерения.
1.2.1. Процедуры квалификации ВЭЖХ насосов.
1.2.2. Устройство квотернарных и бинарных градиентных насосных систем, их преимущества и недостатки, особенности компоновки.
1.2.3. Процедуры квалификации квотернарных и бинарных градиентных насосных систем.
1.3. Процедуры квалификации ВЭЖХ инжекционных систем (автосамплеров и ручных систем инжектирования).
1.4. Процедуры квалификации ВЭЖХ детекторов: одноканальных спектрофотометрических (УФ-Вид), диодно-матричных, флуориметрических, рефрактометрических.
1.5. Проверка формул расчета параметров ПХС (пригодности хроматографической системы)
1.6. Настройка автоматической разметки хроматограмм. Типы событий разметки, и их совместное применение.
1.7. Этапы квалификации (IQ,OQ,PQ).
2. Устранение основных технических проблем, возникающих при эксплуатации ВЭЖХ оборудования
2.1.1. Причины проблем с течами жидкостной системы.
2.1.2. Устранение проблем с течами жидкостной системы и выбиванием капилляров.
2.2.1. Основные причины проблем с «залипанием» клапанов насосной системы.
2.2.2. Рекомендации по разрешению проблем с «залипанием» клапанов насосной системы путем устранения их возможных причин.
2.3.1. Основные причины проблем с появлением «лишних» пиков на хроматограмме.
2.3.2. Рекомендации по разрешению проблем с «лишними» пиками путем устранения их возможных причин.
2.4. «Высокое» давление. Может ли давление повредить ВЭЖХ оборудованию и колонкам. В каких случаях на давление действительно следует обращать внимание.
Часть 2. ВЭЖХ колонки, их типы, качество, правильная эксплуатация, закупки
3.1. Различные типы адсорбционных материалов для изготовления неподвижных фаз (НФ) для ВЭЖХ. Различные типы архитектуры неподвижных фаз для ВЭЖХ.
3.2. Способы синтеза различных химий НФ. Прививки (bonding), смешанные прививки, эндкеппинг (end-capping).
3.3. Краткий обзор коммерчески доступных неподвижных фаз для ВЭЖХ. Типы коммерчески доступных неподвижные фаз для обращенно-фазовой, гидрофильной, ионной ВЭЖХ. Эволюция неподвижных фаз для ВЭЖХ.
3.4.1. USP L-классификация неподвижных фаз для ВЭЖХ как неудачный формализм для описания видов химий НФ, не имеющий достаточно сильного научного обоснования.
3.4.2. Что значит «аналогичная» неподвижная фаза с точки зрения хроматографии.
3.5.1. Качество ВЭЖХ колонки как составная характеристика.
3.5.2. Качество неподвижной фазы (НФ).
3.5.3. Качество упаковки ВЭЖХ колонки.
3.6.1. Неверные представления о причинах выхода ВЭЖХ колонок из строя и возможностей их регенерации.
3.6.2. Реальные причины выхода из строя силикагельных ВЭЖХ колонок.
3.6.3. Реальные причины выхода из строя полимерных ВЭЖХ колонок.
3.7.1. Как избежать невынужденных ошибок при покупке ВЭЖХ колонок. Как может выглядеть разумный СОПа на процедуру закупки ВЭЖХ колонок, позволяющий минимизировать риски.
3.7.2. Ведение истории колонки: на что стоит обратить внимание. Долговременное хранение ВЭЖХ колонок.
3.8.1. Почему на текущем этапе развития ВЭЖХ проблемы с качеством упаковки имеют тенденцию нарастать, и как этому можно противостоять.
3.8.2. Воспроизводимость свойств ВЭЖХ колонок. Проблема «смены поколений», и как по-разному с ней справляются производители. Проблемы внедрения наиболее современных и качественных ВЭЖХ колонок.
Часть 3. Проблемы при трансфере и валидации ВЭЖХ методик; способы свести их к минимуму
4.1.1. Сбои ВЭЖХ методик, происходящие в процессе их эксплуатации. Классификация сбоев ВЭЖХ методик по этапам их внедрения. Почему бывает сложно вовремя идентифицировать сбои и устранять их.
4.1.2. Пользовательские характеристики ВЭЖХ методик. Почему формальная валидация не способна проверить далеко не все пользовательские характеристики; каково основное назначение валидации. Относительная важность пользовательских характеристик ВЭЖХ методики в зависимости от специфики поставленной аналитической задачи.
4.2.1. Топ-10 ошибок, допускаемых при разработке ВЭЖХ методик, которые приводят к критической потере их способности к трансферу.
4.2.2. Топ-10 признаков устаревших подходов при разработке ВЭЖХ методик, которые приводят к серьезным проблемам при их трансфере.
4.3.1. Возможные причины невоспроизводимости изократических ВЭЖХ методик при передаче из лаборатории НИР в лабораторию ОКК.
4.3.2. Возможные причины невоспроизводимости градиентных ВЭЖХ методик при передаче из лаборатории НИР в лабораторию ОКК.
4.4. Специфичность и робастность как две центральные валидационные характеристики ВЭЖХ методики. Рекомендации по валидации специфичности и робастности: на что следует обратить внимание с технической точки зрения.
Прикладываемые материалы:
4.5.1. Возможный вариант протокола валидации для российских регуляторов.
4.5.2. Возможный вариант протокола валидации согласно требованиям ICH2.
Бонус:
4.6. Взаимодействие подразделений в лаборатории: мнение автора. Service level agreement между подразделениями.
Пример сертификата (на русском или английском, допустимо вносить изменения в дизайн по желанию Заказчика).
Программа курса в формате .doc
