Типовая программа ВЭЖХ курса 
   для лабораторий ОКК

Также объявлена запись >> на ежегодный трехдневный наборный ВЭЖХ курс Общий курс ВЭЖХ методик. Разработка и трансфер ВЭЖХ методик. Экономика ВЭЖХ разделения по обновленной в 2021 г. программе.

Курс проводится 27-29 октября в лаборатории компании "Мерк" (Москва), при оплате до 19 октября скидка -25% 

Доступны новые и обновленные программы ВЭЖХ КУРСОВ. Найдите в брошюре о наших ВЭЖХ курсах промо-код и получите одно бесплатное участие в одном из наших вебинаров по ВЭЖХ.

ТИПОВАЯ ПРОГРАММА ВЭЖХ КУРСА
ДЛЯ ЛАБОРАТОРИЙ ОКК (2 дня)

 

Общий курс ВЭЖХ. Основы трансфера ВЭЖХ методик. Правильная эксплуатация ВЭЖХ оборудования и колонок

* программа может быть изменена или дополнена по желанию Заказчика
** программа может быть дополнена практической частью по желанию Заказчика

 

День 1. Общий курс ВЭЖХ

 

1.1. Специфичность ВЭЖХ методики. Специфичность хроматографического разделения и специфичность детектирования. Классификация хроматографических методик согласно их назначению. Таргетные (рутинные) и нетаргетные (скрининговые) методики. Изократический и градиентный способы элюирования.
1.2. Основные параметры ВЭЖХ разделения. Факторы, определяющие разрешение пары пиков. Разрешение, селективность, коэффициент удерживания, эффективность.
1.3. Оптимальные параметры ВЭЖХ разделения: удерживание, селективность, эффективность.

1.4. ВЭЖХ режимы, часто применяемые в методиках анализа лекарственных средств. Базовые адсорбционные и эксклюзионные режимы жидкостной хроматографии. Зачем в рамках одного вида хроматографии применяют множество различных типов и химий неподвижных фаз. Зачем применяют ВЭЖХ различного размера

1.5. Обзор коммерчески доступных неподвижных фаз для ВЭЖХ. Типы коммерчески доступных неподвижные фаз для обращенно-фазовой, гидрофильной, ионной и хиральной ВЭЖХ. Эволюция неподвижных фаз для ВЭЖХ. Основные производители неподвижных фаз для ВЭЖХ. Структура современного рынка ВЭЖХ колонок

1.6. Внеколоночные факторы уширения пика.  Внеколоночные объемы ВЭЖХ оборудования и их влияние на хроматографическое разделение. Проблема с перегрузкой колонки количеством вещества в старых ВЭЖХ методиках. Химические причины уширения пика; химическая инертность неподвижных фаз как критичная характеристика, влияющая на асимметрию ВЭЖХ пиков.

1.7. Подбор ВЭЖХ колонки, «аналогичной данной». Что значит «аналогичная колонка». Типичные ошибки при выборе ВЭЖХ колонки для выполнения измерений по имеющейся ВЭЖХ методике. L-классификация неподвижных фаз по USP: насколько она полезна для выбора аналога? Работающая на практике классификация неподвижных фаз для ВЭЖХ и алгоритм подбора аналогичной ВЭЖХ колонки. 


День 2. Основы трансфера ВЭЖХ методик. Правильная эксплуатация ВЭЖХ оборудования и колонок

 

2.1. Почему ВЭЖХ методики могут не воспроизводиться (не проходить трансфер). Трансферабельность ВЭЖХ методики. Из чего она состоит. Трансферабельность как пользовательская характеристика ВЭЖХ методики. Критические характеристики качества, входящие в состав трансферабельности. Возможные причины неуспеха трансфера изократических ВЭЖХ методик. Возможные причины неуспеха трансфера градиентных ВЭЖХ методик. Типичные проблемы с воспроизведением устаревших ВЭЖХ методик и ВЭЖХ методик, взятых из открытых (в том числе официальных) источников. Отличительные черты устаревших ВЭЖХ методик.

 

2.2. Если методика не воспроизвелась – что делать дальше? Как скорректировать методику для успешного трансфера, не меняя текста ВЭЖХ методики и хроматографических условий. Как можно скорректировать ВЭЖХ методику для успешного трансфера, изменяя хроматографические условия в рамках, допустимых Фармакопеей. Особенности трансфера фармакопейных ВЭЖХ методик

 

2.3.1. Что подразумевается под качеством колонки. Какую колонку можно считать качественной. Качество упаковки и качество адсорбционного материала.
2.3.2. Какие признаки свидетельствуют о нарушениях в технологии упаковки колонок.
2.3.3. В каких случаях можно попытаться заменить непригодную колонку у производителя.
2.3.4. Как в долгосрочной перспективе обезопасить себя от покупки некачественных ВЭЖХ колонок.
 
2.3.5. Как начинать работу с новой обращено-фазовой колонкой.
2.3.6. Какого объема подвижной фазы достаточно для кондиционирования новой обращенно-фазовой колонки.
2.3.7. Чем промывать обращено-фазовые колонки. Миф: колонку необходимо часто промывать, тогда она проживет дольше.
2.3.8. Можно ли сократить время, затрачиваемое на промывки колонок.
2.3.9. Какие предосторожности необходимо соблюдать при промывке колонок.
2.3.10. В чем можно хранить обращено-фазовые колонки.

2.3.11. От чего обращено-фазовые колонки выходят из строя. Как надежно установить, что колонка вышла из строя и не подлежит восстановлению.
2.3.12. Причины естественного износа обращенных фаз. Средние сроки эксплуатации колонок на силикагельной и полимерной основах различного типоразмера.
2.3.13. Способы продления срока эксплуатации колонок.
2.3.14. Можно ли регенерировать ВЭЖХ колонки.
2.3.15. Можно ли работать на “перевернутых” колонках.

2.3.16. Устранение проблем (troubleshooting) как неэффективная концепция. Как предотвращать проблемы вместо их поиска после появления.
2.3.17. Основные принципы поиска источника проблемы/неисправности.

2.3.18. Что делать, если пик уширился и/или расщепился. Факторы, определяющие дополнительное уширение и расщепление хроматографических пиков. Мертвые объемы. Перегрузка объемом пробы и количеством вещества. Правильная сборка жидкостной системы. Типы капилляров и фитингов, их правильное применение.
2.3.20. Что делать, если площадь пика не воспроизводится.
2.3.21. Как бороться с “лишними” пиками на хроматограмме. 

2.3.22. Что делать, если не работает насосная система.
2.3.23. Почему случаются течи из узлов жидкостной системы. Как с ними бороться.
2.3.24. Что делать, если капилляр выбивает из колонки.
2.3.25. Повышенное давление в системе: опасно ли это. Как бороться с повышенным давлением.

2.3.26. Причины высоких шумов (при применении УФ детектирования). Как бороться с высоким шумом.
2.3.27. Причины дрейфа базовой линии (при применении УФ детектирования). Как бороться с высоким дрейфом. 

 

Дни 3-5: опциональная практическая часть

 

3. Работа на ВЭЖХ оборудовании, разработка и оптимизация ВЭЖХ методик

ОПЦИОНАЛЬНЫЕ МОДУЛИ ВЭЖХ КУРСА

 

 

1. Качество ВЭЖХ методик. Экономическая эффективность ВЭЖХ решений. Организация эффективной работы ВЭЖХ лабораторий

1. Качество ВЭЖХ методики. Шесть основных потребительских характеристик ВЭЖХ методик. Требования CE.S.T.R.Us. (Cost-Effectiveness, Suitability, Transferability, Reliability, Usability), предъявляемые к ВЭЖХ методикам. Пригодность и экономическая эффективность ВЭЖХ методик.
2. Принцип Quality-by-Design для разработки ВЭЖХ методик: десять основных критических характеристик качества (Critical Quality Attributes, CQAs), определяемые требованиями CE.S.T.R.Us.
3. Трансферабельность - ключевое требование к рутинным ВЭЖХ методикам, применяемым на производстве. Признаки трансферабельных и нетрансферабельных ВЭЖХ методик
4. Надежность ВЭЖХ методики - комплексная потребительская характеристика, критически влияющая на экономическую эффективность при долгосрочной эксплуатации
5. Аналитическая лаборатория как часть производственной цепочки. Теория ограничений. Недостаточно качественные ВЭЖХ методики как основной генератор ограничений ОКК лаборатории. Опасность широкого применения ВЭЖХ методик, взятых из открытых источников. Когнитивные ошибки, обосновывающие применение устаревших ВЭЖХ методик. Снижение рисков внедрения новых ВЭЖХ методик и модернизации существующих ВЭЖХ методик методом проверки концепции (proof-of-concept)
6. Применение требований CE.S.T.R.Us. для формулировки соглашений об уровне услуг (Service Level Agreement, SLA) между лабораториями НИР и ОКК. Улучшение взаимодействия между лабораториями НИР и ОКК на производстве. Применение соглаше-ния об уровне услуг на базе CE.S.T.R.Us. для формулировки технических заданий. 
 
2. Закупка ВЭЖХ оборудования и колонок. Создание ВЭЖХ лабораторий «с нуля»

1. Как не стать жертвой недобросовестного поставщика при покупке жидкостного хроматографа 
2. Почему простаивают жидкостные хроматографы, как избежать простоя? Как правильно покупать жидкостной хроматограф, чтобы он сразу начал работать.
3. Какие запчасти и услуги необходимо включать в спецификацию на закупаемый жидкостной хроматограф, а от каких услуг можно отказаться
4. Как организовать закупки колонок для отделов НИР (исследований и разработок), чтобы при минимальном бюджете получить максимум инструментов для разработки современных ВЭЖХ методик.
5. Как организовать закупки обращенно-фазовых колонок для лабораторий ОКК, чтобы при минимальном бюджете получить максимум инструментов для успешного трансфера официальных ВЭЖХ методик.
6. Какие ВЭЖХ колонки необходимы, чтобы получить эффект ион-парной ВЭЖХ, но без применения ион-парных реагентов.
7. Какие ВЭЖХ колонки необходимы, чтобы в обращенно-фазовой ВЭЖХ получить эффект градиентного режима элюирования, работая при этом в изократическом режиме.
   
3. Основы трансфера ВЭЖХ методик
 
1.1. Понятие прослеживаемости ВЭЖХ измерения.
1.2.1. Основы квалификации ВЭЖХ оборудо-вания. Типовые тесты основных узлов ВЭЖХ комплекса. Квалификация протокола обработки данных. 
1.2.2. Тестирование ВЭЖХ колонок.
 
1.3. Основы валидации ВЭЖХ методик. Валидационные характеристики. Различные способы установления специфичности опреде-ления. Особенности валидации робастности. 
1.4. Принцип выбора параметров для валидации робастности. Критерии пригодности хромато-графического разделения.
 
2.1. Как понять из текста методики – она воспроизведется сразу, или с этим будут проблемы. Характерные признаки нетрансфе-рабельных ВЭЖХ методик. Типичные проблемы с воспроизведением устаревших ВЭЖХ методик и ВЭЖХ методик, взятых из открытых (в том числе официальных) источников. Отли-чительные черты устаревших ВЭЖХ методик. Таргетные (рутинные) и нетаргетные (скринин-говые) ВЭЖХ методики; проблемы, связанные с применением скрининговых методик в качестве рутинных.  
2.2. Почему ВЭЖХ методики могут не воспроизводиться (не проходить трансфер). Возможные причины неуспеха трансфера изократических ВЭЖХ методик. Причины неуспеха трансфера градиентных методик. 
2.3. Если методика не воспроизвелась – что делать дальше? Как скорректировать методику для успешного трансфера, не меняя текста ВЭЖХ методики и условий хроматографичес-кого разделения?
2.4.1. Как можно скорректировать ВЭЖХ методику для успешного трансфера, изменяя хроматографические условия в рамках, допусти-мых Фармакопеей. 
2.4.2.Особенности трансфера фармакопейных ВЭЖХ методик
2.5. Какие ВЭЖХ решения являются надежными? Почему про надежность лучше думать с самого начала. Надежность как пользовательская характеристика ВЭЖХ методики. Критические характеристики качества, входящие в состав надежности. Проблемы трансфера ненадежных ВЭЖХ решений.
 
4. Ион-парные ВЭЖХ режимы
    
1. Динамическое модифицирование в ВЭЖХ. Ион-парные режимы. Ион-парная обращенно-фазовая хроматография, ее преимущества и недостатки. Способы коррекции удерживания и селективности в ион-парном режиме.
2. Проблемы трансфера методик в ион-парном режиме, способы их минимизации. Правильное кондиционирование неподвижных фаз при работе в ион-парном режиме. Типичные ошибки при работе с ион-парными разде-лениями.
3. Какие ВЭЖХ колонки необходимы, чтобы получить эффект ион-парной ВЭЖХ, но без применения ион-парных реагентов.

 

5. Хиральная ВЭЖХ

1. Обзор коммерчески доступных неподвижных фаз для хиральной ВЭЖХ.
2. Основные закономерности хирального разделения. Способы регулирования селектив-ности хирального разделения.
 
6. Управление смешанными ВЭЖХ режимами

1. Обзор неподвижных фаз для ВЭЖХ, работаю-щих в смешанных режимах.
2. Техника работы со смешанными режимами. Переключение режимов путем варьирования состава подвижной фазы. 
3. Особенности работы со смешанными режимами со вкладом обращенно-фазового механизма.
   
7. Твердофазная экстракция (ТФЭ)

1. ТФЭ как предельный вариант жидкостной хроматографии. Разница ТФЭ и адсорбционной очистки. 
2. Основные термины ТФЭ: кривая проскока, кривая смыва, емкость адсорбента. Офф-лайн и он-лайн ТФЭ.
3. Техника работы с ТФЭ.
4. Основные типы адсорбционных материалов для ТФЭ.
4. Три основные задачи прободготовки для ТФЭ. Выбор тактики при разработке ТФЭ методик. 
5. Правильное сочетание режима для прове-дения ТФЭ и аналитического метода для конечного определения (ГХ-ПИД, ГХ-ГХ-МС, ОФ ВЭЖХ, НФ ВЭЖХ и т.д.).
5. Двумерная «heart-cut» хроматография как предельный случай он-лайн ТФЭ. 
6. Концентрирование пробы между ступенями в «heart-cut» ВЭЖХ. Сочетание ВЭЖХ режимов для 1-ой и 2-ой ступеней без концентрирования.

 

1.jpg
ВЭЖХ курсы по программам для специалистов лабораторий ОКК, отделов исследований и разработок и регистраторов лекарственных средств, проводимые нами, являются уникальными на рынке. Это единственные профессиональные ВЭЖХ курсы на российском рынке, которые проводят действующие разработчики коммерческих ВЭЖХ методик

ВЭЖХ курсы в компании «ПИК-Фарма ЛЕК» 

йц2.jpg
йц3.jpg
йц8.jpg
йц9.jpg
йц4.jpg
йц5.jpg

 

04.10.2021

Доступны новые и обновленные программы ВЭЖХ КУРСОВ. Найдите в брошюре о наших ВЭЖХ курсах промо-код и получите одно бесплатное участие в одном из наших вебинаров по ВЭЖХ.

Заявку на проведение ВЭЖХ курсов (в свободной форме) можно отправить на электронный адрес sales@hplc.today. Ждем Вас!