I.B.S. (EU) / ИП Сычев КС (сервисы) / АО Найтек Инстр. (оборудование) 

   Типовая программа ВЭЖХ курса 
   для лабораторий ОКК

Новую книгу компании Правильная эксплуатация ВЭЖХ оборудования и колонок (издательство Техносфера) можно приобрести в следующих магазинах >> 

  

Объявлена запись >> на ежегодный двухдневный сборный общий курс ВЭЖХ. Разработка ВЭЖХ методик. Экономика ВЭЖХ разделения. Место и дата проведения - Москва, 16-18 декабря.  

  

Открыта очередь на бесплатные пробные анализы смесей СО Заказчика >>  на поставляемых нами ВЭЖХ колонках.  

ТИПОВАЯ ПРОГРАММА ВЭЖХ КУРСА
ДЛЯ ЛАБОРАТОРИЙ ОКК (2 дня)

* программа может быть изменена или дополнена по желанию Заказчика
** программа может быть дополнена практической частью по желанию Заказчика

 

День 1

Основы разработки и трансфера ВЭЖХ методик

 

1.1. Специфичность ВЭЖХ методики. Специфичность хроматографического разделения и специфичность детектирования.

1.2. Обзор способов детектирования в ВЭЖХ. Оптические, испарительные, электрохимические и масс-селективные детекторы, их специфичность и области применения. В каких случаях, и каким образом оптимизируют условия детектирования.

1.3. Классификация хроматографических методик согласно их назначению. Таргетные и нетаргетные методики. Изократический и градиентный способы элюирования.

1.4. Основные параметры ВЭЖХ разделения. Факторы, определяющие разрешение пары пиков.

1.5. Оптимальное удерживание. Оптимальная селективность. Оптимальная эффективность.

1.7. Базовые адсорбционные (RP, NP, HILIC, IC, CT, LEC) и эксклюзионные (SEC, IEX) режимы жидкостной хроматографии.

1.8. Смешанные режимы, часто применяющиеся при анализе фармацевтиков: RP/HILIC, RP/IC, RP/CT, RP/SEC, HILIC/IC, NP/CT.

 

1.9. Обзор коммерчески доступных неподвижных фаз для ВЭЖХ.

1.10. Современные тренды в разработке неподвижных фаз для ВЭЖХ. НФ для работы в смешанных режимах. Поверхностно-пористые НФ, их преимущества и недостатки.

1.11. Тестирование ВЭЖХ колонок. Измерение их эффективности, химической инертности, величины удерживания по доминирующему механизму и типа проявляемой селективности. Тесты для обращенно-фазовых и гидрофильных/ионных НФ.

1.12. Подбор ВЭЖХ колонки, «аналогичной данной».

 

​Основы трансфера и валидации ВЭЖХ методик

 

1. Обеспечение прослеживаемости ВЭЖХ измерения. Основы трансфера ВЭЖХ методик.

2. Основы квалификации ВЭЖХ оборудования. Типовые тесты основных узлов ВЭЖХ комплекса.

4. Тестирование ВЭЖХ колонок. Измерение их эффективности, химической инертности, величины удерживания по доминирующему механизму и типа проявляемой селективности. Тесты для обращенно-фазовых и гидрофильных/ионных НФ.

5. Основы валидации ВЭЖХ методик. Валидационные характеристики.

6. Специфичность. Протокол валидации специфичности. Различные способы установления специфичности определения.

 

День 2

Правильная эксплуатация ВЭЖХ оборудования и колонок

 

2.1. Что подразумевается под качеством колонки. Какую колонку можно считать качественной.

2.2. Какие признаки свидетельствуют о нарушениях в технологии упаковки колонок.

2.3. В каких случаях можно попытаться заменить непригодную колонку у производителя.

2.4. Как обезопасить себя от покупки непригодной колонки.  

2.5. Как начинать работу с новой обращено-фазовой колонкой.

2.6. Какого объема подвижной фазы достаточно для кондиционирования новой обращенно-фазовой колонки.

2.7. Чем промывать обращено-фазовые колонки. Миф: колонку необходимо часто промывать, тогда она проживет дольше.

2.8. Можно ли сократить время, затрачиваемое на промывки колонок.

2.9. Какие предосторожности необходимо соблюдать при промывке колонок.

2.10. В чем следует хранить обращено-фазовые колонки.

2.11. От чего обращено-фазовые колонки выходят из строя. Как надежно установить, что колонка вышла из строя и не подлежит восстановлению.

2.12. Причины естественного износа обращенных фаз. Средние сроки эксплуатации колонок на силикагельной и полимерной основах различного типоразмера.

2.13. Способы продления срока эксплуатации колонок.

2.14. Можно ли регенерировать ВЭЖХ колонки.

2.15. Можно ли работать на “перевернутых” колонках.

2.16. Устранение проблем (troubleshooting). Основные принципы поиска источника проблемы/неисправности.

2.17. Что делать, если пик уширился и/или расщепился. Факторы, определяющие дополнительное уширение и расщепление хроматографических пиков. Мертвые объемы. Перегрузка объемом пробы и количеством вещества. Правильная сборка жидкостной системы. Типы капилляров и фитингов, их правильное применение.

2.18. Отчего времена удерживания бывают нестабильны. Как бороться с нестабильностью времени удерживания.

2.19. Что делать, если площадь пика не воспроизводится.

2.20. Как бороться с “лишними” пиками на хроматограмме. 

2.21. Что делать, если не работает насосная система.

2.22. Почему случаются течи из узлов жидкостной системы. Как с ними бороться.

2.23. Повышенное давление в системе: опасно ли это. Как бороться с повышенным давлением.

2.24. Что делать, если капилляр выбивает из колонки.

2.25. Причины высоких шумов (при применении УФ детектирования). Как бороться с высоким шумом.

2.26. Причины дрейфа базовой линии (при применении УФ детектирования). Как бороться с высоким дрейфом.

День 3: опционально

Практикум: разработка и оптимизация ВЭЖХ методик

ОПЦИОНАЛЬНЫЕ МОДУЛИ ВЭЖХ КУРСА

ДЛЯ ЛАБОРАТОРИЙ ОКК

 

 

1. Экономическая эффективность ВЭЖХ лаборатории

Аналитическая лаборатория как звено производственной цепочки. Применение теории ограничений к управлению аналитической лабораторией. Практические подходы по увеличению экономической эффективности деятельности лабораторий. Аналитическая лаборатория как центр прибыли.

 

2. Ион-парные режимы

2.1. Динамическое модифицирование в ВЭЖХ. Ион-парные режимы. Ион-парная обращенно-фазовая хроматография, ее преимущества и недостатки. Способы коррекции удерживания и селективности в ион-парном режиме.

2.2. Проблемы трансфера методик в ион-парном режиме, способы их устраниения (минимизации). Правильное кондиционирование неподвижных фаз при работе в ион-парном режиме. Типичные ошибки при работе с ион-парными разделениями.

 

3. Основы трансфера ВЭЖХ методик

3.1. Обеспечение прослеживаемости ВЭЖХ измерения. Основы квалификации ВЭЖХ оборудования. Типовые тесты основных узлов ВЭЖХ комплекса. Квалификация протокола обработки данных. Тестирование ВЭЖХ колонок.

3.2. Основы валидации ВЭЖХ методик. Валидационные характеристики. Различные способы установления специфичности определения. Особенности валидации робастности. Протокол валидации робастности. Критерии пригодности хроматографического разделения.

3.3. Основные типичные проблемы при трансфере ВЭЖХ методик и способы их минимизации.

Заявку на проведение ВЭЖХ курсов (в свободной форме) можно отправить на электронный адрес sales@hplc.today. Ждем Вас!

Также Вам может быть интересна услуга бесплатному пробному анализу смесей СО Заказчика >>  на поставляемых нами ВЭЖХ колонках