3,4,5 дней. Прикладной тренинг  
для сотрудников лабораторий ОКК фармацевтических компаний

День 1. Основы работы с прибором и реагентами. Ведение лабораторного журнала
День 2. Проведение идентификации, автоматического интегрирования и автоматической разметки
День 3. Расчет критериев пригодности. Выбор колонки, «аналогичной данной». Одноточечная градуировка

День 4. (опция) Тест на растворимость (dissolution).

Принудительная деградация (forced degradation study). Тест на стабильность, массовый баланс

День 5. (опция) Квалификация ВЭЖХ оборудования

Прикладной тренинг по работе на ВЭЖХ оборудовании 

для сотрудников лабораторий ОКК фармацевтических компаний

1. Базовый курс занимает 3 дня. Дополнительная программа распределена еще на 2 дня, то есть увеличенный курс может занять 4 дня или 5 дней. 
2. Данный курс является типовым; ряд задач может быть удален из программы, либо заменен другими задачами (по согласованию с заказчиком).
3. Исполнитель обеспечивает все необходимое дополнительное оборудование и хроматографические колонки для проведения тренинга (точный список дополнительного оборудования приводится после каждого задания).

1-ый день
Основы работы с прибором и реагентами. Ведение лабораторного журнала

​

Выполнение задачи №1. Правильная сборка жидкостной системы

Применение FingerTight и HexNut фитингов. Работа с SS и PEEK капиллярами. Проверка герметичности жидкостной системы.
(Исполнитель предоставляет собственные: капилляры, фитинги, резервуар для подвижной фазы, набор инструментов).

​

Приготовление подвижной фазы. Приготовление буферов, доведение до определенного значения рН. Правильное смешивание компонентов подвижной фазы. Дегазирование подвижной фазы. Приготовление промывочных жидкостей.
(Исполнитель предоставляет собственные: рН-метр, мерная посуда).

​

Промывка насосной системы. Заполнение насосной системы подвижной фазой. 

Присоединение к колонке ин-лайн фильтра, предколонки. Промывка ВЭЖХ колонки. Кондиционирование ВЭЖХ колонки.
(Исполнитель предоставляет собственные: ин-лайн фильтры, предколонки, колонки).

​

Выполнение задачи №2. Проведение ВЭЖХ анализа

Создание инструментального метода и последовательности инжектирования образцов (sequence) 

(ПО: Empower 2/3, OpenLab/Chemstation, Chromeleon, LabSolution, EZChrom, MultiChrom, Clarity и т.д.). Проведение ВЭЖХ анализа.

​

Выполнение задачи №3. Ведение лабораторного журнала 

Корректное внесение записей в лабораторный журнал в соответствии с нормами GLP.  

2-ой день
Проведение идентификации, автоматического интегрирования и автоматической разметки

​

Выполнение задачи №4. Проведение идентификации соединений по их спектральным характеристикам (для УФ/Вид спектрофотометрического детектора любого типа)

​

Расчет спектральных отношений на хроматограмме стандартов – вручную и с помощью ПО (метод внешнего стандарта). Сравнение спектральных характеристик сигналов на хроматограммах образца и стандартов. Проведение теста на чистоту пика (Peak Purity Test). 

Выполнение задачи №5. Автоматическое интегрирование пиков

​

Редактирование автоматического интегрирования пиков в соответствии с нормами GLP. Применение основных функций интегрирования пиков, используемых в данном программном обеспечении (например, для OpenLab: Threshold, Peak Width, Slope, Shoulders и Valey-to-Valey). Сравнение ошибки при использовании параметров разметки Shoulders и Valey-to-Valey для не до конца разделенных хроматографических пиков. 

3-ий день
Расчет критериев пригодности. Выбор колонки, «аналогичной данной». Одноточечная градуировка

​

Выполнение задачи №6. Проведение расчетов критериев пригодности хроматографической системы (system suitability) по различным наборам формул (американская фармакопея USP, европейская фармакопея EP)

​

Измерение разрешения Rs по формулам USP и EP – вручную и при помощи ПО. Расчет разрешения Rs и сравнения теоретического значения с измеренным.   

Измерение асимметрии As и эффективности N по формулам USP и EP – вручную и при помощи ПО. Расчет отношения сигнал/шум S/N – вручную.    

Выполнение задачи №7. Тестирование хроматографических колонок. Сравнение химии различных неподвижных фаз (выбор колонки, «аналогичной данной»)

​

Измерение факторов удерживания и селективностей разделения. Сравнения селективности и удерживания на различных типах неподвижных фаз.

Выполнение задачи №8. Количественный анализ

​

Проведение сравнения стандартных растворов (standard comparison). Построение одноточечной градуировки (calibration) и проведение измерения по ней (методом внешнего стандарта). 
 

4-ый день (опционально)
Тесты на растворимость и стабильность

​

Выполнение задачи №9. Принудительная деградация. Тест на стабильность, массовый баланс

Проведение принудительной деградации образца (forced degradation study); проверка метода на пригодность для исследований стабильности (stability indicating method).

Расчет массового баланса.

Выполнение задачи №10. Тест на растворимость

Проведение теста на растворимость (dissolution). Растворение твердой лекарственной формы. Построение кинетической кривой растворимости.

5-ый день (опционально)
Квалификация ВЭЖХ оборудования

​

Выполнение задачи №11. Проведение квалификации насосной системы.

Выполнение задачи №12. Проведение квалификации спектрофотометрического УФ/Вид детектора (или рефрактометрического детектора).

Выполнение задачи №13. Проведение квалификации инжектора (автосамплера или ручного инжектора).

ПИК-Фарма Лек, г. Белгород. Проведение ВЭЖХ тренинга, март 2017 г.